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纸尿裤和卫生巾中的甲醛检测

来源:中华纸业 编辑:粟小斌 郭盛 时间:2019-09-24
导读:推荐一些能定性检测,快速预判、排查的方法解决检测中的实际问题。

生活用纸近年来发展迅速,产量和消费量逐年增加,广大消费者对其质量的关注度也是越来越高。由于卫生巾、纸尿裤生产中的背胶等原料有可能引入甲醛,同时按照与国际标准接轨的需要,修订后的纸尿裤和卫生巾标准即将对甲醛展开限量检测。                               

国家标准《GB/T 34448-2017生活用纸及纸制品中甲醛含量的测定》对甲醛检测推荐了两种方法:分光光度法中的乙酰丙酮法和色谱法中的液相色谱法。这两种方法的特点都是精密度高,重复性好,且测试过程稳定,长时间不会发生变化。如果是用于抽查样品的测试或仲裁,肯定是首选检测方法。但由于大多数纸尿裤和卫生巾样品中甲醛含量极低,几乎不含甲醛,而上述两种方法所需的药品种类多,且处理时间长,所以成批量检测起来一定会耗时、耗力。本文推荐一些能定性检测,快速预判、排查的方法解决检测中的实际问题。
 

1 常用方法

1.1 乙酰丙酮分光光度法

利用甲醛在pH值5.5~7.0的环境下能与乙酰丙酮及氨反应生成黄色物质,其于415nm处有强吸收峰,且吸收值能与甲醛浓度构成相关性,可用于甲醛浓度测定。该方法的优点在于不受乙酰丙醛、丁醛、丙烯醛等结构类似化合物及金属离子的影响,显示反应持续的时间长(12h不褪色),检出限低(可低至0.1 mg/kg)。缺点是反应有60min的诱导时间,如果批量检测,所耗时间和精力很大。

1.2 盐酸苯肼法

甲醛与盐酸苯肼经铁氰化钾在酸性条件下氧化能生成橙红色化合物,该化合物在520nm处有强吸收峰,吸光值与甲醛含量呈线性关系,能用于甲醛检测。该方法的优点抗干扰能力强,精密度高。缺点是操作繁琐,而且盐酸苯肼有剧毒,铁氰化钾配置时有难闻气味,显色生成物的稳定性不如乙酰丙酮显示生成物的稳定性。

1.3 液相色谱法

用一定量的萃取液与2,4-二硝基苯肼溶液反应,生成衍生化产物2,4-二硝基苯腙,在水溶液中能显色,可用紫外检测器检测。有些检测方法中用有机溶剂萃取富集后,在一定温度下蒸发、浓缩,在用甲醇或乙腈溶解,进行色谱测定。标准《生活用纸及纸制品中甲醛含量的测定》中采用含乙酸的乙腈溶解2,4-二硝基苯肼,与萃取的溶液在(60±2)℃水浴中反应30min即可。色谱柱采用反相C18不锈钢柱,检测波长355nm,流动相乙腈和水(65:35),根据峰面积计算试样萃取液中甲醛的浓度,再换算成试样中的甲醛含量。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,方法检出限为4.0mg/kg。
 

2 快速检测法

2.1 间苯三酚法

甲醛和间苯三酚在碱性条件下能进行缩合反应,生成橘红色的化合物,利用该反应物颜色的深浅可以初步判断甲醛含量的高低,也可以用紫外分光光度计470nm波长进行测试。但是溶液中NaOH浓度越高,显色和褪色反应越快,吸光值也越大。

将层析滤纸浸润于间苯三酚和氢氧化钠的乙醇:水溶液中(乙醇:水=1:1)1 min后取出,放于恒温箱40℃干燥1h,得测甲醛的试纸,平时储存于密闭的干燥容器中。定量测试时,取10ml浸泡液于具塞试管中,加入一张0.5cm×1cm的纸片,振荡至纸片呈白色,再静置1min后,用紫外分光光度计在波长470nm处测吸光值。该方法工作曲线范围为0.1~2.0 mg/l,标准差0.15,相关系数为±0.56%。方法有较高的选择性,金属离子、其他醛类无干扰;制备好的纸片能在密闭容器中保存6个月,克服液态试剂保质期短的缺陷。

2.2 品红-亚硫酸法

品红-亚硫酸溶液本呈无色,遇甲醛反应显玫瑰红色,在酸性条件下呈浅蓝色,可用于比色定量测试。尽管醛都能与品红-亚硫酸反应,但在强酸环境下只有甲醛反应产物转变为蓝色,为甲醛特有反应,因此测定时不受其他醛类干扰。测试波长570nm,品红-亚硫酸用量0.2~0.4ml即可,测量吸光值稳定,操作方便,灵敏度高,反应快,缺点褪色快,易受环境温度影响。

3 总结

本文结合纸尿裤和卫生巾的特点,按照《生活用纸及纸制品中甲醛含量的测定》标准介绍了甲醛测试的前处理方法。在甲醛常用检测方法中介绍了乙酰丙酮分光光度法、盐酸苯肼法、液相色谱法。快速检测法介绍了间苯三酚法和品红-亚硫酸法。快速检测法的检出限能达到液相色谱的检出限要求,而快速检测法所费时间仅是常用方法的1/5左右;加上大部分纸尿裤和卫生巾试样中几乎不含甲醛,因此,有必要推广快速检测法。

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