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顶空-气相色谱法测定纸尿裤中环氧乙烷残留量

来源:中华纸业 编辑:邓小文,兰丽丽,蒋小良 时间:2019-09-24
导读:采用顶空前处理方式,建立了顶空-气相色谱法测定纸尿裤中环氧乙烷残留的分析方法,该方法具有操作方便、快速、准确度高、精密度好等优点。

目前分析测试环氧乙烷含量的方法要包括有气相色谱法和顶空-气相色谱法。环氧乙烷已被证明为致人体的过敏物质之一,GB 15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》中明确规定“经环氧乙烷消毒的一次性使用卫生用品出厂时,环氧乙烷残留量应≤250μg/g”给出了纸尿裤分析测定方法,但是该方法存在诸多问题:标准系列配制程序复杂,误差很大,样品的前处理上存在问题。标准中对于纸尿裤、卫生巾等含有吸水材料的样品,当少量水无法达到完全浸泡时,仅靠增加水的量,无法较好的解决问题,标准系列和试样状态不一致。

    本文研究采用顶空前处理方式,建立了顶空
-气相色谱法测定纸尿裤中环氧乙烷残留的分析方法,该方法具有操作方便、快速、准确度高、精密度好等优点。

 

1 顶空条件

平衡温度为70℃,平衡时间为25min,传输线温度为75℃,进样系统温度为80℃,载气为高纯氮气(99.999%),压力为90kPa,辅助压力为60kPa,加压时间为30s,进样量为1.5ml。
 

2 实验方法

根据GB/T450标准要求进行抽样,分别取至少2个独立包装的样品,拆开包装后立即将样品剪成不大于5mm×5mm的碎片,混匀,勿挤压。精密称取0.20~0.30g试样(精确至0.01g),置于顶空瓶中,然后准确加入10ml水,盖上瓶塞,再按照顶空条件及色谱分析条件检测样品中环氧乙烷的残留量。
 

3 顶空平衡温度的选择

对平衡温度进行选择,固定顶空平衡时间为30min,分别试验了50℃、60℃、70℃、80℃、90℃的平衡温度对测试的影响,试验结果见表1。

    4 顶空平衡时间的选择

选择平衡温度为70℃,分别试验了平衡时间为10min、15min、20min、25min、30min、40min条件下对环氧乙烷测试结果的影响,实验结果见表2。

 

5 顶空平衡时间的选择

选择平衡温度为70℃,分别试验了平衡时间为10min、15min、20min、25min、30min、40min条件下对环氧乙烷测试结果的影响,实验结果见表2。 

由表2可见,随着顶空平衡时间增加,环氧乙烷测试结果逐渐升高,当平衡时间为25min时,测试结果达到一稳定平台,继续增加平衡时间,基本上不影响测试结果,所以试验选择顶空平衡时间为25min。
 

检出限和定量限

将环氧乙烷标准溶液逐级稀释后,以信噪比(S/N)不低于3时进样的质量浓度为方法的检出限,以信噪比(S/N)不低于10时的质量浓度为定量下限。计算得出检出限为2.0μg/g,定量限为6.0μg/g。
 

精密度和回收率

选择从市场购买的某品牌的纸尿裤,将其剪碎并分成3组,每组6份,共计18份,每份基质的质量约为0.2~0.3 g,每组中添加10μg、30μg、60μg环氧乙烷标准品,按1.3试验操作步骤进行顶空操作,采用气相色谱法测定每份加标样品中环氧乙烷的含量,并根据实际样品中的加标量,计算平均加标回收率,并由每组6个测试结果计算相对标准偏差(RSD)。结果如表3所示。

 

由表3可见,在向纸尿裤样品中添加含量约10μg、30μg、60μg环氧乙烷标准溶液后,测得其相应的加标回收率分别为88.6%、92.2%和93.4%,其相对标准偏差分别为5.9%、4.2%和3.6%。表明该方法具有较高的准确度和良好的精密度。
 

结语

本文建立了顶空-气相色谱法测定纸尿裤中环氧乙烷残留的分析方法,样品采用顶空方式处理,试验选择了最佳的顶空平衡温度和平衡时间,在优化的实验条件下,方法的线性参数均满足检测要求。并针对添加不同质量浓度的环氧乙烷标准溶液的加标回收率范围在88.6%~93.4%之间,表明该方法具有较好的回收率。同时,该方法具有操作简单、灵敏度高、检出限低、回收率好等优点,可满足纸尿裤中环氧乙烷残留量的检测需求。

 

作者:邓小文 兰丽丽 蒋小良 苏淑坛 钟月香 易碧华

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