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利用近红外光谱快速测定制浆材化学成分含量

来源:未知 编辑:admin 时间:2019-09-24
导读:造纸原料的化学成分含量因木材种类、产地、生长情况的不同而存在一定差异,这些差异影响着制浆过程的工艺参数和纸浆质量。 因此在实际生产中,有必要实现造纸原料化学成分含量的实时检测,以便及时调整制浆工艺。 但化学成分含量的传统检测方法耗时较长,步

造纸原料的化学成分含量因木材种类、产地、生长情况的不同而存在一定差异,这些差异影响着制浆过程的工艺参数和纸浆质量。因此在实际生产中,有必要实现造纸原料化学成分含量的实时检测,以便及时调整制浆工艺。但化学成分含量的传统检测方法耗时较长,步骤繁琐。为保证纸浆质量和产率,企业常采用高能耗及高化学品用量的方法,造成了成本高、污染严重等问题。

近红外光谱技术是近年来发展较快的一种快速无损的检测方法,该方法通过样品的近红外光谱和已确定的物化性质建立数学模型,以预测未知样品的相应性质,在石油化工、农副产业、林业等领域发挥着重要作用。

本研究以常见的3种阔叶制浆材(桉木、相思木、杨木)和2种针叶制浆材(杉木、马尾松)共计87个样品为研究对象,采用较便宜的国产便携式光谱仪采集了所有样本的近红外光谱,利用常规化学方法测定了木材样品的综纤维素和木质素含量,通过偏最小二乘法(partial least square, PLS)法和留一法交叉验证建立了混合木材样品综纤维素和木质素含量的预测模型,实现了对未知样品的预测,为制浆造纸工业中实时、在线检测原料的化学成分含量提供一种实用方法。

 

 

化学成分含量测定

 

样品采集完近红外光谱后磨粉并过筛,选取能通过0.38mm筛孔而不能通过0. 25mm筛孔的木粉,凉至室温后放入聚乙烯袋中密封备用。选取综纤维素、聚戊糖、酸不溶木素、苯醇抽出物4个含量指标为测定值,对校正集和验证集共120个样品进行测定。

测定值分布

测定全部校正集和验证集共120个样品的综纤维素、聚戊糖、酸不溶木素和苯醇抽出物含量,数据总体分布均匀且覆盖面较宽,有利于建立适应性较强的模型。

模型的建立

采用PLS和交互验证中的留一法确定最佳主成分数,模型的相关性和准确性均较好。

独立验证

 图1 模型的独立验证

为进一步确定校正模型的预测性能,采用模型对已知实测值的验证集样品进行预测,将预测值与实测值进行统计比较,得出校正模型独立验证的相关参数。用预测值和实测值作散点图(图4) ,预测值和实测值分布在45°线两侧且偏差不大,证明预测情况不存在明显的偏移现象,模型稳健性较好。

4 结论

利用近红外光谱分析技术对5种制浆材的综纤维素和木质素含量进行了快速测定。采用便携式拉曼光谱仪采集所有样品的光谱,在对原始光谱进行MSC预处理之后,采用PLS和留一法交叉验证分别建立5种制浆材混合样品的综纤维素和木质素的预测模型。综纤维素和木质素预测模型的RP2分别为0.9658和0.9471,RMSEP值分别为1.1438%和1.1805%,RPD值分别为5.41和4.35,这表明:

1)采用混合样品建立的模型预测精度高,基本能满足制浆造纸工业中快速测定的误差要求,可用于实际生产中制浆材综纤维素和木质素含量的快速测定。

2)利用国产较便宜的便携式光谱仪所采集的光谱,虽然分辨率低,但在经过化学计量学方法处理之后所建立的预测模型依然具有很高的预测精度,因此可大大降低使用成本,这对于近红外技术在制浆造纸行业中的应用推广具有重要的现实意义。

 

作者:杨浩 熊智新 梁龙 房桂干

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